Удельное сопротивление дистиллированной воды

Как измерить водонепроницаемость? Этот вопрос люди могут задавать себе в различных ситуациях. В этой статье мы расскажем вам, как это сделать в гаражных и домашних условиях.

Возможно, кому-то этот вопрос покажется тривиальным. Вы можете взять омметр, тестер (или мультиметр с функцией измерения сопротивления), опустить электроды в воду и (измерить там что-то).

Следует сказать, что нет сомнений в том, что омметр даст определенные показания. Но будут ли они отражать реальное значение сопротивления воды – большой вопрос. Скорее всего, это будет просто бессмысленный набор цифр на экране мультиметра (тестера).

Зачем в домашних условиях может возникать потребность в измерении сопротивления воды?

Дело в том, что в наше время довольно много людей заботятся о своем здоровье. Они стараются меньше разговаривать по мобильным телефонам (а если и разговаривают, то обязательно ТОЛЬКО по громкой связи, никакого bluetooth, если, конечно, разговор не является вопросом жизни и/или смерти, когда без повреждения организма, особенно мозга и глаз, этого делать нельзя – например, срочный звонок по 02, 03 и т.д. – когда рядом нет устройства громкой связи), держаться подальше от работающих микроволновых печей, есть правильную (кошерную) пищу, жить в безопасных (не обязательно комфортных, но именно безопасных) местах, заниматься спортом и т.д. Вечные “оптимисты” (или просто… как бы это сказать) иногда воспринимают такое положение дел как “юмористическое” (или, точнее, глупое). Но это опять же вопрос исключительно для “оптимистов” (или “пессимистов”). У нас будет разговор для сторонников здорового образа жизни (и только для них; гаджеты всех мастей могут смело пропустить этот материал).

В частности, речь идет о чистой питьевой воде. Не секрет, что за последние 20-30 лет питьевая вода во многих местах ухудшилась. В городе Уфа, например, “вклад” в это дело (для южного водопровода города) вносит “Кроношпан”, печально известный завод. И не у всех есть возможность привозить воду из благоприятных мест.

А, может купить воду.

Некоторые люди предпочитают покупать воду…. Но где гарантия, что купленная вода действительно соответствует напечатанному (на бумаге или фольге… или даже на заборе) “сертификату качества”? Например, в Уфе мы встретили в продаже “дистиллированную” (согласно надписи на этикетке бутылки) воду, предназначенную для заправки автомобильных аккумуляторов с сопротивлением ….. более чем в 4 (!!!) раза ниже, чем предусмотрено ГОСТом.

Ну, вы прекрасно понимаете, ЧТО случилось с батареями, владельцы которых залили в них такую воду (я просто вылил ее в канализацию)…. А сколько горьких (и даже злобных) слов было вылито в Интернете на различных автомобильных форумах о том, что в настоящее время производятся “некачественные” батареи. Но, в общем, только батарея. То есть, аккумулятор медленно выходил из строя в результате использования такой “дистиллированной” воды. Это не так уж плохо: стоит 3…15 тысяч рублей (цены конца 2016 года) и у вас в руках новый аккумулятор (если мы имеем в виду обычный автомобильный аккумулятор). Это не очень важно. Но здоровье человека гораздо важнее. Здоровье – это совсем не про автомобильный аккумулятор, который на самом деле является простым куском металла.

Или купить дистиллятор.

Поэтому люди, которые что-то понимают, покупают дистилляторы для себя. Да, для производства питьевой воды для своей семьи дома. И не те, которые представляют собой баллон (стоящий на газовой плите) с трубами и змеевиком … – они ушли в прошлое. И серьезные, заводские, с электронным управлением, охлаждением и т.д. В качестве примера можно привести счастливый опыт покупки и эксплуатации дистиллятора Durastil (кстати, хороший сайт, как метко заметил его автор, пока люди спорят о том, полезна или нет дистиллированная вода для питья, мало или много в ней кислорода и т.д. он просто пьет ее уже много лет и чувствует себя прекрасно, чего и всем остальным желаю от души). Пожалуйста, не думайте, что мы здесь рекламируем отечественные винокурни. Нет, это не реклама.

Как измерить сопротивление воды

Поэтому если человек ставит перед собой цель: пить только хорошую, чистую (дистиллированную) воду, то сразу возникает вопрос: а как контролировать саму степень чистоты? Как можно быть уверенным, что вода действительно дистиллированная, а не, например, поддельная? Это можно сделать, например, путем измерения его электрического сопротивления. В идеале, конечно, нужен химический или даже масс-спектрометрический анализ, но ладно. В конце концов, чем выше электрическое сопротивление, тем меньше примесей в воде.

Здесь, конечно, есть два пути. Первый – приобрести заводской измеритель сопротивления жидкости. Что, кстати, может быть хорошей услугой, если вы постоянно покупаете (или производите) дистиллированную (или очищенную) воду, т.е. есть необходимость в частых измерениях. Во-первых, это финансовые затраты. Во-вторых, дополнительное место, которое займет это устройство, лежащее где-то на полке или в шкафу в квартире. В-третьих, это устройство, как и любое другое, нуждается в периодической проверке (чтобы убедиться, что оно показывает истинную, реальную водонепроницаемость, а не говорит ерунду). Поверьте мне на слово, что всевозможные “китайские” измерительные приборы, даже в новом состоянии, способны показывать довольно фантастические измерения (в форме технического юмора). Не говоря уже о тех, которые были в употреблении. Например, Интернет кишит информацией о том, как люди покупали эти “китайские” приборы для измерения мощности микроволн, что-то там измеряли, а потом, опубликовав результаты, становились хорошим источником юмора для других. Поэтому, честно говоря, мы относимся к таким устройствам с серьезным предубеждением. Надежнее и точнее было бы сделать свой собственный, в домашних условиях. По крайней мере, вы будете знать, что вы измеряете и что соответствует результатам измерений.

Второй способ гораздо проще: можно измерить водонепроницаемость, используя буквально подручные материалы и прибор типа тестера или омметра, который есть, наверное, у любого уважающего себя человека (ну, конечно, арабские шейхи, Билл Гейтс, ….). не обязательно иметь такое устройство … Достаточно того, что они живут во дворцах с массивными изумрудными колоннами, оправленными в золото, пьют чистейшую воду, какая только есть на земле, и т.д., но мы говорим не о них, а обо всех остальных). Вы должны немного разбираться в том, что вы делаете. Но – это очень просто.

Немного теории об электрическом сопротивлении жидкости

Итак – как измерить сопротивление воды (а также любой другой жидкости)? Сначала – теория. Откройте, например, учебник общей физики (Электричество: Учебник, 2-е изд., испр. и доп. М.: Наука. Общая редакция физико-математической литературы, 1983 (курс общей физики.-688 с.). И – рассмотрим уравнение (46.5):

R – сопротивление проводящей среды,
– диэлектрическая проницаемость среды (воды),
– удельная проводимость среды,
C – емкость электрода.
Подпись “1” и “2” обозначает первый и второй (измерительные) электроды, соответственно.

Эта формула записана в гауссовой системе (мы пощадим некоторых читателей и не будем объяснять, что это за система). Приведем ту же формулу, переведенную в обычную, общепринятую систему СИ (стандартная система единиц – т.е. та, которой пользуется подавляющее большинство людей….). хотя, пожалуйста, программисты: не путайте эту систему с языком программирования Си):

= 8,854*10 -12 Ф/м – электрическая постоянная. Некоторые называют эту константу диэлектрической проницаемостью вакуума.

То есть, это вопрос емкости (и, следовательно, формы) электродов, с помощью которых будут проводиться измерения. Идеальный случай – концентрические сферы; немного хуже, но тоже неплохо, – длинные коаксиальные цилиндры. Однако оба типа электродов трудно (ну, по крайней мере, громоздко) изготовить в домашних условиях. И ни то, ни другое не является необходимым.

Самый простой вариант, который можно легко реализовать в домашних условиях, – это два удлиненных линейных электрода (проще говоря, две относительно длинные тонкие проволоки), расположенные на некотором расстоянии друг от друга.

Итак, зная емкость измерительных электродов и предполагая, что среда вблизи первого и второго электродов одинакова, а также тот факт, что электроды одинаковы, можно определить электрическое сопротивление среды (в данном случае жидкости, воды). В этом случае формула примет более простой вид:

C – емкость ДВУХ электродов (т.е. емкость конденсатора, образованного двумя одинаковыми электродами). Надеюсь, читатели знают, что есть емкость конденсатора (содержащего как минимум два электрода – обкладки) и есть емкость ОДНОГО, отдельно взятого электрода. Это разные вещи.

Если электроды представляют собой два одинаковых провода, то их емкость можно записать в виде формулы (26.9) (в пересчете на СИ):

ln – натуральный логарифм,
l – длина провода, погруженного в жидкость, м,
h – расстояние между проводниками, м,
a – радиус проводника, м.

Эта формула верна при следующих условиях:

Дело в том, что при несоблюдении указанных условий будет существенно влияние граничных эффектов, которые исказят результаты расчета, и фактическое значение емкости C может (существенно) отличаться от расчетного. Кроме того, приведенная выше формула выведена в предположении о бесконечной (по размеру) проводящей среде. Однако, если размеры последнего (определяемые, например, как размеры сосуда, содержащего воду) конечны, то формула даст приблизительное значение емкости C.

Подставляя эту формулу в выражение для сопротивления R, получаем:

Как мы видим, диэлектрическая проницаемость среды уменьшилась; это означает, что ее электрическое сопротивление не зависит от диэлектрической проницаемости.

Перепишем последнюю формулу в более практичном виде:

Что мы получаем? Если мы знаем значение электрического сопротивления (в омах), полученное при измерении (омметром, тестером и т.д.) двух тонких, длинных, далеко отстоящих друг от друга электродов, погруженных в какую-либо среду (воду), мы можем использовать эту формулу для определения ее электропроводности. Как вы, вероятно, уже знаете, электрическое сопротивление жидкости (например, воды) выражается не в омах, а в омах*м. В отличие от линейно расширяющихся (проводов) металлов, полупроводники. Соответственно, электропроводность жидкости измеряется в (Ом*м)-1 .

Таким образом, эта формула дает нам очень простой способ определения электропроводности воды, чтобы затем сравнить ее со стандартным значением. Для этого нам нужно лишь определить параметры электродов и сосуда, в котором находится жидкость (вода). Таким образом, мы определили, что она должна быть

Т.е. длина электродов должна быть намного больше расстояния между ними, а последнее, в свою очередь, должно быть намного больше радиуса каждого электрода. В нашей практике использовались, например, такие параметры:

l=10 см
h=1…2 см
a=0,1 см.

Конечно, можно использовать и более подходящие значения.

Размер сосуда, содержащего исследуемую жидкость, должен быть, по крайней мере, равен вышеуказанным значениям. Очевидно, что чем они больше, тем точнее будут результаты измерений. В нашей практике удовлетворительные результаты были получены при использовании обычной стеклянной банки объемом 0,7 л.

Примечание: При измерении электрического сопротивления дистиллированной воды банку необходимо очень тщательно вымыть!!! Банку необходимо очистить жидкостью, сопротивление которой измеряется, т.е. чистой дистиллированной водой, не дай Бог, без каких-либо моющих средств. Иначе велика вероятность, что адсорбированные примеси, оставшиеся на стенках банки, выйдут в раствор, и вы будете измерять сопротивление не дистиллированной воды, а, грубо говоря, рассола, который будет содержать моющие средства.

Теперь о материале электродов. Дело в том, что если взять электроды из обычной медной, железной (или не дай Бог алюминиевой) проволоки, то есть гарантия, что через очень короткое время их электрический потенциал изменится (в результате электрохимических процессов), а значит и сопротивление, измеренное омметром, будет, мягко говоря, неадекватным. Поэтому, конечно, в идеале необходимы платиновые или платинированные электроды. Но – где их взять? И потом – какой смысл в таких самодельных “авантюрах”? В конце концов, проще купить готовое устройство, чем добывать платинированные электроды. Но, к счастью, это не так сложно.

Если у вас нет платины, вы можете использовать позолоченные. В худшем случае подойдет никелированная, хромированная, нержавеющая сталь (например, подходящие спицы для вязания диаметром 1…2,5 мм). Если у вас нет поблизости хромированных (никелированных) спиц, вы можете купить пару сварочных электродов из нержавеющей стали диаметром 2…2.5…3 мм. Полностью очистите их от флюса, слегка отшлифуйте крупной, а затем мелкой наждачной бумагой. Или используйте проволоку из нержавеющей стали небольшого диаметра. Надеемся, что читатели знают, как пользоваться штангенциркулем и могут определить диаметр проволоки, спиц для вязания и т.д. А также они смогут определить свою длину – ту, которая будет погружена в жидкость (воду) в процессе измерения.

Таким образом, с точки зрения измерений все вроде бы ясно. Достаем где-то чистую(!) стеклянную банку емкостью 0,7 л (а лучше 1…2…3 л), достаем также два куска подходящей проволоки небольшого диаметра. Затем налейте в банку воду для анализа. Опустите в него на одинаковую глубину два куска проволоки (электроды), расположив их на подходящем расстоянии друг от друга (не менее 4-5 радиусов проволоки). Это расстояние должно быть точно известно, поэтому хорошо бы сначала зафиксировать электроды чем-нибудь непроводящим (например, вставив их в две тонкие пластиковые пластины). Затем подключите тестер (омметр) к электродам и измерьте, считайте показания (в омах). Затем, путем преобразования, определите значение электропроводности воды, выраженное в (Ом*м)-1.

Что говорит ГОСТ

Теперь остается – только сравнить с ГОСТом и убедиться, насколько чиста (качественно дистиллирована) исследуемая вода. Чтобы не быть голословными, давайте посмотрим, что такое ГОСТ 6709-72 “Вода дистиллированная. Технические условия”. Так, в разделе “1. Технические требования” вы можете прочитать: Электропроводность при 20 °С: не более 5*10 -4 С/м. Мы оба хорошо знаем, что 1 См (Сименс) = 1/Ом. То есть, электропроводность дистиллированной воды должна быть не более 5*10 -4 (Ом*м)-1 .

Кстати, нам было бы интересно узнать, насколько этот параметр ГОСТа близок к значению дистиллированной воды, производимой дистилляторами (Durastil, а также другими, включая домашние фильтры). А как насчет “самогонных аппаратов”? Если кто-то проводил измерения, пожалуйста, сообщите нам о результатах.

Что на практике

Наша практика показывает следующее. Электропроводность так называемой “дистиллированной” воды для автомобильных аккумуляторов (произведенной в Уфе) составила 24,5*10 -4 (Ом*м)-1, что более чем в 4 раза превышает норму. Кстати, на вкус эта вода была похожа на колодезную, но не на дистиллированную. Каждый, кто пробовал, знает, что дистиллированная вода имеет специфический горький вкус. Вода из хорошего колодца, напротив, имеет “мягкий” вкус. Такая “дистиллированная” вода, скорее всего, была получена с помощью неисправного, устаревшего фильтра.

Проводимость воды, полученной методом осмотической фильтрации (использовался домашний фильтр, проработавший 3 года в семье из двух человек), составила 18,7*10 -4 (Ом*м)-1. К сожалению, марка фильтра неизвестна. Но в любом случае это популярный фильтр.

Вода, полученная в бытовом цикле “заморозки-разморозки” (об этом, наверное, будет отдельный разговор), показала электропроводность 9,3*10 -4 (Ом*м)-1. Иными словами, это значение электропроводности очень близко к соответствующему параметру ГОСТа. Проводимость водопроводной воды составила 125,3*10 -4 (Ом*м)-1 . Это означает, что в домашних условиях путем замораживания и размораживания можно получить идеально чистую воду, которая подходит как для питья, так и для технических целей, например, для аккумуляторов. Это также означает, что вышеупомянутая методика весьма полезна для быстрой диагностики проводимости воды.

Дистиллированная вода – вода, практически очищенная от растворенных в ней минеральных солей, органических веществ и других примесей путем дистилляции [1]. Согласно российскому ГОСТ 6709-72, массовая концентрация остатка после выпаривания дистиллированной воды не должна превышать 5 мг/дм3, рН должен находиться в диапазоне 5,4-6,6, а удельная электропроводность при 20 °C не должна превышать 5-10 -4 С/м [2] (что соответствует удельному электрическому сопротивлению 2 кОм⋅м).

Содержание

Характеристики [ править | править код ]

Дистиллированная вода в Российской Федерации регламентируется на основании ГОСТ 6709-72 “Вода дистиллированная”.

Физические свойства [ править | править код ]

Проводимость дистиллированной воды низкая (ГОСТ 6709-72 требует не более 0,5 мСм/м [3] ).

Атмосферные газы, такие как кислород, азот, аргон, углекислый газ и небольшое количество других, растворяются в дистиллированной воде. Из-за растворенного диоксида углерода дистиллированная вода слегка кислая с pH 5,4-6,6. Для получения полностью нейтральной воды ее кипятят до полного удаления диоксида углерода (в течение 30 минут) и хранят в герметичной емкости.

Особенности [ править | править код ]

Будучи очень чистым, в отсутствие посторонних механических включений, он может быть перегрет выше точки кипения или переохлажден ниже точки замерзания без фазового перехода. Фазовый переход происходит интенсивно при введении механических примесей или перемешивании.

Использование [ править | править код ]

Основное применение дистиллированная вода находит в химических лабораториях, где она используется для приготовления растворов, проведения анализов и ополаскивания химических сосудов после промывки

Дистиллированная вода сама по себе пригодна для питья. Всемирная организация здравоохранения в 2011 году отметила, что нет достаточных данных для установления нижних (и верхних) пределов жесткости воды [4] . Однако, поскольку питьевая вода может быть важным источником кальция и магния для некоторых групп населения (для которых другие источники этих минералов ограничены), при использовании деминерализованной воды в водоснабжении рекомендуется добавлять соли кальция и магния до уровня, наблюдаемого в природной воде в данной местности [4] .

Он используется для регулирования плотности электролита, для безопасной эксплуатации батарей, для промывки жидкостных систем охлаждения, для разбавления концентратов различных жидкостей и для других бытовых целей. Например, для добавления в паровые утюги (полностью очищает от накипи), для корректировки температуры замерзания незамерзающей стеклоомывающей жидкости и для цветной фотопечати.

Вода, отвечающая требованиям, предъявляемым к дистиллированной воде, может быть получена, помимо дистилляции, также путем ионного обмена, обратного осмоса, комбинацией этих методов или несколькими другими.

История [ править | править код ]

Питьевую воду дистиллируют из морской воды, по крайней мере, с 200 года нашей эры, когда этот процесс был четко описан Александром Афродисийским. Аристотель в своем трактате “Метеорология” (II.3, 358b16) также говорит о дистилляции воды [5] .

Бидистиллированная вода [ править | править код ]

Бидистиллированная вода – это вода, прошедшая двойную очистку. Его получают путем перегонки дистиллированной воды в кварцевом аппарате – бидистилляторе. Свойства воды аналогичны химически чистой воде. Ввиду высокой степени чистоты дистиллированной воды необходимо соблюдать особые меры предосторожности при ее хранении и использовании, чтобы избежать возможности загрязнения дистиллированной воды. Используйте с веществами высокой чистоты.

Дальнейшая очистка [ править | править код ]

Для дальнейшей очистки (от летучих органических примесей) бидистилат облучают гамма-лучами. Вода очищается очищенным аргоном для удаления продуктов радиолиза (в основном углекислого газа).

Произведение концентраций водорода и гидроксильных ионов в химически чистой воде имеет постоянное значение 10 -14 при 25°C. Он остается неизменным в присутствии веществ, которые диссоциируют с образованием ионов водорода и гидроксила. В чистой воде концентрация ионов водорода и гидроксила составляет 10 -7 моль/дм 3 , что соответствует нейтральному состоянию раствора. В кислых растворах [H + ] > 10 -7 моль/дм 3 , а в основных [H + ] -7 моль/дм 3 .

Для удобства выражения концентрации ионов водорода в воде берется значение с обратным знаком десятичного логарифма их концентрации. Это значение называется водородным показателем и обозначается pH (pH = – lg[H + ] ¢ ).

Значение pH является одним из важнейших показателей качества воды и характеризует состояние кислотно-основного баланса в воде. Значение pH влияет на развитие и жизнедеятельность водной биоты, формы миграции различных элементов, агрессивное воздействие воды на окружающие породы, металлы и бетон.

На величину рН поверхностных вод влияет состояние карбонатного равновесия, интенсивность фотосинтеза и разложения органического вещества, а также содержание гуминовых веществ.

В большинстве водоемов pH воды обычно колеблется в пределах от 6,3 до 8,5. В водах рек и озер более низкие значения pH регистрируются зимой по сравнению с летом.

pH поверхностных вод, подверженных сильному загрязнению сточными водами или влиянию подземных вод, может колебаться сильнее из-за присутствия сильных кислот или оснований.

Электропроводность (проводимость) – это количественная характеристика способности воды проводить электричество. В чисто физическом смысле это обратная величина электрического сопротивления воды при температуре 25 °C, помещенной между двумя электродами площадью 1 см2 , расстояние между которыми составляет 1 см. Единицей электропроводности является сименс на 1 м (См/м). Для воды производными значениями являются миллисименсы на 1 м (мС/м) или микросименсы на 1 см (мкС/см).

В большинстве случаев удельная электропроводность поверхностных вод суши является приблизительной характеристикой концентрации неорганических электролитов – катионов Na + , K + , Ca 2+ , Mg 2+ и анионов СІˉ , SO 4 2- , HCO 3 – в воде. Присутствие других ионов, например, Fe (II ), Fe (III), Mn(II), NO 3 – , HPO4 2- , обычно мало влияет на значение удельной проводимости, поскольку эти ионы редко присутствуют в воде в значительных количествах. Ионы водорода и гидроксила в диапазоне их обычных концентраций в поверхностных водах практически не влияют на удельную проводимость. Влияние растворенных газов столь же незначительно.

Таким образом, удельная электропроводность поверхностных вод суши зависит в основном от их солености и обычно колеблется в пределах 50-10000 мкСм/см.

pH воды измеряется с помощью потенциометрии, а проводимость – с помощью кондуктометров (ионометров) и кондуктометров (измерителей проводимости). Современные приборы (ионометры-солемеры) оснащены датчиками для обоих показателей и позволяют измерять их практически одновременно.

ВОДОРОДНЫЙ ПОКАЗАТЕЛЬ И УДЕЛЬНАЯ ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТЬ ВОДЫ. ПРОЦЕДУРА ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ

Дата введения 2005-07-01

Настоящий руководящий документ определяет процедуры измерения (далее – процедура) водородного показателя в диапазоне от 4 до 10 единиц pH и удельной электропроводности в диапазоне от 5 до 10000 мкСм/см в пробах поверхностных вод суши и очищенных сточных вод электрометрическим методом.

2.1 При всех условиях измерений, предусмотренных методикой, характеристики точности измерений с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

2.2 Значения точности метода должны применяться, когда

– регистрация результатов измерений, выданных лабораторией

– оценивать работу лабораторий в отношении качества измерений

– оценка применимости результатов измерений при реализации процедуры измерений в лаборатории.

Таблица 1 – Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и их составляющие

Индекс повторяемости (стандартное отклонение повторяемости) s r ,

Индекс повторяемости (стандартное отклонение повторяемости) s r

Показатель точности (предел погрешности, с вероятностью P = 0,95)

Водородный показатель, единицы pH

от 4 до 10 включительно

Электропроводность v, мкСм/см

от 5 до 200 включительно.

от 200 до 10000 включительно.

3.1 Для измерений должны использоваться следующие измерительные приборы и вспомогательное оборудование

3.1.1 Ион-растворитель со стеклянным электродом, вспомогательным электродом и датчиком проводимости любого типа или pH-метр любого типа со стеклянным электродом и вспомогательным электродом с погрешностью измерения pH не более ± 0,1 единиц pH и измеритель электропроводности с минимальным обнаруживаемым значением проводимости не более 5 мкСм/см и погрешностью не более ± 5%.

3.1.2 Аналитические весы класса точности 2 по ГОСТ 24104-2001.

3.1.3 Любой тип технических лабораторных весов класса точности 4 с диапазоном взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001.

3.1.4 Термометр со шкалой точности 0,2 °C.

3.1.5 Объемные колбы не ниже класса точности 2 по ГОСТ 1770-74:

3.1.6 Пипетка с одной меткой по ГОСТ 29169-91 вместимостью:

3.1.7 Метрическая бутылка по ГОСТ 1770-74, вместимость

3.1.7 Химические мензурки по ГОСТ 25336-82, вместимость

3.1.8 Водяной термостат с точностью температуры ± 0,2 °C – 1 шт.

3.1.9 Весовые мензурки по ГОСТ 25336-82 – 3 шт.

3.1.10 Колбы конические или плоскодонные по ГОСТ 25336-82 вместимостью не менее 1,5 дм3 – 2 шт.

3.1.11 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 5 – 6 см – 1 шт.

3.1.14 Сушильный шкаф для общего лабораторного использования.

3.1.15 Электронагревательная плита с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

3.1.16 Полиэтиленовые сосуды для хранения растворов и проб воды вместимостью 0,5 – 1,0 дм 3 и 50 – 100 см 3.

Допускается применение других типов измерительных приборов, сосудов и принадлежностей со свойствами, не уступающими приведенным в п. 3.1.

3.2 Для измерений должны использоваться следующие реактивы и материалы

3.2.1 Стандартные титры “для pH-метрии” для приготовления буферных стандартных растворов по ТУ 6-09-2541-72 или калия гидрогенфосфата (дигидрогенфосфата) КООС-С6Н4-SOH по ТУ 6-09-4433-77, часть а; калия фосфата замещенного первого (калия дигидрогенфосфата KH2PO4) по ГОСТ 4198-75, часть б. д.а.; фосфат натрия перемещенный (гидрофосфат натрия Na 2 HPO4) по ГОСТ 11773-76, ч.д.а.; тетраборнонатриевая кислота 10-водная (тетраборат натрия) по ГОСТ 4199-76, ч.д.а.; бромид натрия, ч.д.а.

3.2.2 Калий хлористый (хлористый калий) по ГОСТ 4234-77, л.с.

3.2.4 Спирт этиловый ректификованный, ГОСТ 18300-87.

3.2.5 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, квалификации не ниже указанной в п. 3.2.

При измерении pH воды электрометрическим методом используется система, состоящая из стеклянного электрода, потенциал которого зависит от концентрации (активности) ионов водорода, и вспомогательного электрода. Электродная система, погруженная в образец воды, развивает ЭДС, линейно зависящую от активности ионов водорода.

Проводимость измеряется путем измерения электрического сопротивления раствора, помещенного между двумя платиновыми (платинированными) электродами площадью 1 см2 и расстоянием между ними 1 см.

При изменении температуры на 1 °C значение удельной электропроводности изменяется (увеличивается с повышением температуры) примерно на 2 %. Поэтому, чтобы избежать этой ошибки, измерения проводятся в термостатированном образце или с автоматическим температурным компенсатором. В противном случае результаты корректируются соответствующим образом.

5.1 При измерении pH и электропроводности в пробах природных и очищенных сточных вод необходимо соблюдать требования безопасности, предусмотренные национальными стандартами и соответствующими нормативными документами.

5.2 По степени воздействия на организм человека вредные вещества, используемые при измерениях, относятся к 3 и 4 классам опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

5.3 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88.

5.4 Особых требований к экологической безопасности нет.

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием или без профессионального образования, но имеющие стаж работы в лаборатории не менее 6 месяцев, освоившие методики.

7.1 При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия

– температура воздуха (22 ± 5) °C;

– 84,0 – 106,7 кПа (630 – 800 мм рт. ст.) атмосферного давления;

– влажность воздуха макс. 80 % при 25 °C;

– напряжение сети (220 ± 10) В;

– Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05-85 и ГОСТ Р 51592-2000. Оборудование для отбора проб должно соответствовать требованиям ГОСТ 17.1.5.04-81 и ГОСТ Р 51592-2000. Для измерения рН пробу воды отбирают из оборудования для отбора проб после отбора проб на растворенный кислород и сероводород. Если нет возможности измерить pH немедленно, пробу воды переливают в полиэтиленовый сосуд объемом 50 – 100 см3 , заполняют до краев и герметично закрывают. Определение pH должно проводиться не позднее чем через 2 часа после отбора проб. Пробы, взятые зимой в незагрязненных местах водоемов, можно хранить в течение ночи в прохладном месте. Перед открытием пробки флакона для измерения pH температура образца должна быть восстановлена до температуры, которая была в момент взятия пробы.

Проба воды для измерения электропроводности отбирается таким же образом. Время хранения образца перед анализом не должно превышать 24 часов.

9.1 Приготовление растворов и реагентов для калибровки pH

9.1.1 Дистиллированная вода, не содержащая CO2

Кипятите 1,5 дм3 дистиллированной воды в течение 20 минут, быстро охладите и закройте колбу пробкой. Его следует использовать в день приготовления.

9.1.2 Насыщенный раствор хлорида калия

Растворите 60 г хлорида калия в 200 см3 дистиллированной воды при температуре 50-60°C и охладите до комнатной температуры.

Используется для заполнения вспомогательного электрода (хлорид серебра).

9.1.3 Эталонные буферные растворы из стандартного титрования

Эталонные буферные растворы со значениями pH 3,56, 4,01, 6,86 и 9,18 при 25 °C готовятся в соответствии с инструкциями для стандартного титрования.

При отсутствии стандартного титрования буферные растворы готовят в соответствии с пунктами 9.1.4-9.1.6.

9.1.4 Буферный раствор pH 4.01

5,1055 г гидрофталата калия, предварительно высушенного при 110 °C, количественно переносят в объемную колбу на 500 см3 , растворяют и доводят до объема дистиллированной водой. При 25 °C этот раствор имеет pH 4,01.

9.1.5 Буферный раствор pH 6.86

0,6805 г дигидрофосфата калия и 0,710 г гидрофосфата натрия, предварительно высушенных до постоянного веса при 110 °C, количественно переносят в объемную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в дистиллированной воде без CO2 (п. 9.1.1) и доводят объем до метки той же водой. При 25 °C значение pH составляет 6,86.

9.1.6 Буферный раствор pH 9,18

1,907 г тетрабората натрия, предварительно хранившегося в течение нескольких дней в сушильном шкафу над бромидом натрия, количественно переносят в объемную колбу на 500 см3 , растворяют в дистиллированной воде без CO2 и доводят объем до метки той же водой. При 25 °C этот раствор имеет pH 9,18.

Все буферные растворы хранятся в герметично закрытых полиэтиленовых банках в холодильнике до 3 месяцев.

9.2 Приготовление растворов и реактивов для калибровки кондуктометра

9.2.1 Градуировочный раствор хлорида калия 0,1 моль/дм 3 .

3,7280 г хлорида калия, предварительно высушенного до постоянного веса при 105 °C, количественно переносят в объемную колбу на 500 см3 , растворяют и доводят объем раствора до метки свежеприготовленной бидистиллированной водой.

9.2.2 Ступенчатый раствор хлорида калия в концентрации 0,01 моль/дм 3

Возьмите 25 см 3 0,1 моль/дм 3 раствора хлорида калия, перенесите в объемную колбу на 250 см 3 и доведите объем раствора до метки свежеприготовленной бидистиллированной водой.

Калибровочный раствор хлорида калия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 хранится в герметичном пластиковом флаконе не более 6 месяцев, раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/дм 3 – не более 3 месяцев.

Удельная электропроводность калиброванных растворов хлорида калия 0,1 и 0,01 моль/дм 3 при температуре (25 ± 5) °С составляет 12890 и 1412 мкСм/см, соответственно.

9.3 Подготовка и калибровка прибора, измерительного электрода, зонда и ячейки

pH-метр (иономер), измерительный стеклянный электрод и вспомогательный электрод, кондуктометр, ячейка (датчик) подготовлены к работе и откалиброваны в соответствии с руководством по эксплуатации оборудования и паспортами на электроды.

Ячейки с константами в диапазоне 0,8 – 1,5 в большинстве случаев подходят для измерения электропроводности поверхностных вод. Для измерения электропроводности вод с очень низкой соленостью следует использовать ячейки с константой 0,1 – 0,5, для высокой солености – до 10.

Электроды тщательно промываются дистиллированной водой, удаляются фильтровальной бумагой, погружаются в анализируемый образец и регистрируются показания через 1-3 минуты (после установления постоянного значения). Повторите измерения через 1 минуту. Потому что значение pH – это среднее значение двух измерений, которые отличаются не более чем на 0,05 единиц pH.

Если pH-метр не оснащен температурным компенсатором, необходимо одновременно измерять температуру пробы воды. При измерении при температуре, отличающейся от 25 °C более чем на ± 5 °C, температуру необходимо компенсировать вручную в соответствии с инструкциями производителя.

10.2 Измерение проводимости

Промойте измерительную ячейку (зонд) дистиллированной водой, затем дважды проанализируйте пробу воды и измерьте проводимость в соответствии с инструкциями для используемого кондуктометра и зонда. Если температурный компенсатор отсутствует, ячейку с образцом воды следует выдержать в термостате при 25 °C в течение 10 минут или измерить фактическую температуру образца и применить температурную поправку к измерению электропроводности. Для каждого образца необходимо провести не менее двух параллельных измерений.

При измерении электропроводности вод, загрязненных органическими соединениями, склонными к адсорбции (жиры, масла, синтетические поверхностно-активные вещества и т.д.), электроды следует промывать органическим растворителем (ацетон, хлороформ, спирт) и дистиллированной водой после каждого измерения.

При измерении электропроводности цветных вод, содержащих значительное количество гуминовых веществ, рекомендуется использовать гладкие платиновые электроды (не платинированные).

11.1 Значение pH считывается с измерительного прибора.

11.2 Если проводимость измеряется при температуре (25 ± 0,1) °C, на дисплее отображается v , мкСм/см. Если прибор не имеет температурной компенсации или образец не может быть термостатирован, значение электропроводности рассчитывается по формуле

где vt – значение электропроводности при температуре измерения, мкСм/см

f – температурная коррекция (приложение А).

Если прибор откалиброван в других единицах, результат измерения необходимо перевести в микросименсы на сантиметр.

11.3 Результаты измерений pH в документах, предусматривающих их использование, должны быть представлены в виде:

где pH – среднее арифметическое двух результатов, между которыми разница не превышает предела повторяемости r (0,06 единиц pH).

11.4 Результаты измерений удельной электропроводности v в документах, предусматривающих их использование, должны быть представлены в виде

v ± D , мкСм/см, (P = 0,95), (3)

где: v – среднее арифметическое двух результатов, между которыми разница не превышает предела повторяемости r (2,77 с r );

± D – пределы погрешности измерений (табл. 1).

Здесь следует указать фактическую температуру измерения, если была проведена автоматическая или математическая коррекция результата. Числовое значение результата измерения должно заканчиваться цифрой того же порядка, что и значение характеристики погрешности.

12.1 Контроль качества результатов измерений при реализации метода в лаборатории должен обеспечивать.

– оперативный контроль со стороны исполнителя процедуры измерения (на основе оценки повторяемости при выполнении одной процедуры контроля);

– контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности стандартного отклонения повторяемости).

12.2 Контроль повторяемости должен проводиться для каждого из результатов параллельных измерений. Абсолютная разница между двумя результатами измерений r сравнивается с пределом повторяемости r, равным 2,77∙ s r.

12.3 Качество эталонной процедуры считается удовлетворительным, если.

12.4 Если условие (4) не выполняется, процедура контроля должна быть повторена со второй контрольной пробой. Если условие (4) снова не выполняется, следует определить и устранить причины неудовлетворительных результатов.

12.5 Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности определены в Книге качества лаборатории.